Responsables : Nathalie Cottin et Anne-Lise Develle
Personnels :
- Nathalie COTTIN
- Anne-Lise DEVELLE
- Violaine NAFFRECHOUX
- Cécile PIGNOL
- Mathieu PIN
- Marine QUIERS
- Fayçal SOUFI
Présentation :
Le Pôle Technique Analyses et instrumentations de Laboratoire (PTAL) est une plateforme technologique dédiée à la caractérisation physique et chimique des archives naturelles (sédiments, spéléothèmes, cernes d’arbres, roches…). La plateforme PTAL possède des équipements de spectroscopie et de géochimie inscrits dans REGEF. Les équipements de spectroscopie sont inscrits dans RX et Gamma, les équipements de géochimie sont inscrits dans GEOF.
Ses missions sont :
- Fournir les moyens de caractérisation et d’analyses (chimiques, spectroscopiques) des objets et archives naturelles.
- Développer des protocoles originaux dans le cadre des activités de recherche des chercheurs internes ou externes à l’unité
- Détection de nouvelles molécules
- Approche multi-objets <-> multi-instruments
- Assurer et organiser la maintenance des laboratoires et matériels d’analyse
- Valoriser les méthodologies développées au sein du pôle (congrès/ANF/publications)
- Assurer les moyens nécessaires à la gestion des échantillons et des données analytiques, et au maintien de collections géologiques ouvertes
Equipements
Géochimie Moléculaire
Type d’appareil : Chromatographie liquide a spectrométrie de masse en tandem (LC-MS)
Marque et modèle : Perkin Elmer QSIGHT 210
Responsable technique : Nathalie Cottin
Principe : La chromatographie en phase liquide avec spectrométrie de masse en tandem (LC-MS-MS) est une technique analytique qui associe la chromatographie en phase liquide à la capacité d’analyse de masse hautement sensible et sélective de la spectrométrie de masse à triple quadripôle. Après élution de la colonne LC, l’effluent est dirigé vers le spectromètre de masse. Le spectromètre de masse pour un système LC / MS / MS a une source d’ionisation dans laquelle l’effluent de la colonne LC est nébulisé, désolvaté et ionisé, créant ainsi des particules chargées. Ces particules chargées migrent ensuite sous vide poussé à travers une série d’analyseurs de masse (quadripolaires) en appliquant des champs électromagnétiques. Un ion précurseur de masse / charge spécifique (ou ion parent) est ciblé pour passer à travers le premier quadripôle, à l’exclusion de toutes les autres particules de rapport masse / charge. Dans la cellule de collision, les ions de masse / charge sélectionnés sont ensuite fragmentés en ions de produit (ou ions fils) par collision avec un gaz inerte. Le troisième quadripôle est utilisé pour cibler des fragments d’ions spécifiques. Les ions produits isolés qui en résultent sont ensuite quantifiés avec un multiplicateur d’électrons. Cette transition des ions du précurseur au produit (appelée aussi MS2) est très spécifique à la structure du composé d’intérêt et offre donc un degré élevé de sélectivité.
Objectifs : Quantification de pesticides et médicaments
Echantillons traités : Sédiments, sols, eaux
Pré-traitements : Lyophilisation des sols et sédiments. Extraction pour les échantillons de sols et sédiments et purification SPE. Pour les eaux, analyse en injection directe ou extraction liquide/liquide et SPE.
Exemples de publications :
Evidence of chlordecone resurrection by glyphosate using Paleo-Critical Zone approach in French West indies. Environmental Science and Technology, 2020. Under review
Type d’appareil : Chromatographie en phase gazeuse à spectrométrie de masse
Marque et modèle : AGILENT 6892
Responsable technique : Nathalie Cottin
Correspondant scientifique : Jean-Luc Besombes
Principe : Technique analytique qui associe le pouvoir de séparation de la chromatographie en phase gazeuse à la capacité d’analyse hautement sensible et sélective de la spectrométrie de masse de type quadripôle.
Objectif : Quantification de plusieurs familles chimiques (hydrocarbures, hopanes, méthoxyphénols, levoglucosan, thiophènes…).
Echantillons traités : Echantillons de particules atmosphériques ou de dépôt atmosphériques, analyse d’eau…
Pré-traitements : Extraction ASE des supports de prélèvement filtres ou mousses de polyuréthane) analyse directe ou après étape de traitement ou de et dérivatization de certaines fonctions chimiques.
Exemples de publications :
- Comparison of PM10 Sources Profiles at 15 French Sites Using a Harmonized Constrained Positive Matrix Factorization Approach. Atmosphere, Samuel Weber, Dalia Salameh, Alexandre Albinet, Laurent Alleman, Antoine Waked, et al.., MDPI 2019, 10 (6), pp.310. ⟨10.3390/atmos10060310⟩. ⟨hal-02148724⟩
- Identification and quantification of particulate tracers of exhaust and non-exhaust vehicle emissions, Charron A., Polo-Rehn L., Besombes J.L., Golly B., Buisson C., Chanut H., Marchand N., Guillaud G., Jaffrezo J.L.,. Atmospheric Chemistry and Physics, 2019, vol 19, n°7, pp. 5187-5207. doi: https://doi.org/10.5194/acp-19-5187-2019. Réf. HAL: hal-02113941
- Large chemical characterisation of PM10 emitted from graphite material production: Application in source apportionment. Golly B., Brulfert G., Berlioux G., Jaffrezo J.L., Besombes J.L.,. Science of the Total Environment, 2015, vol 538, pp. 634-643. Réf. HAL: hal-01535824
Type d’appareil : Chromatographie en phase gazeuse à spectrométrie de masse
Marque et modèle : Perkin Elmer Clarus 580 SQ8S
Responsable technique : Nathalie Cottin
Correspondant scientifique : Jean-Luc Besombes
Principe : Technique analytique qui associe le pouvoir de séparation de la chromatographie en phase gazeuse à la capacité d’analyse hautement sensible et sélective de la spectrométrie de masse de type quadripôle.
Objectif : Quantification de plusieurs familles chimiques (hydrocarbures, hopanes, méthoxyphénols, levoglucosan, thiophènes…).
Echantillons traités : Echantillons de particules atmosphériques ou de dépôt atmosphériques, analyse d’eau…
Pré-traitements : Extraction ASE des supports de prélèvement filtres ou mousses de polyuréthane) analyse directe ou après étape de traitement ou de et dérivatization de certaines fonctions chimiques.
Exemples de publications :
- Comparison of PM10 Sources Profiles at 15 French Sites Using a Harmonized Constrained Positive Matrix Factorization Approach. Atmosphere, Samuel Weber, Dalia Salameh, Alexandre Albinet, Laurent Alleman, Antoine Waked, et al.., MDPI 2019, 10 (6), pp.310. ⟨10.3390/atmos10060310⟩. ⟨hal-02148724⟩
- Identification and quantification of particulate tracers of exhaust and non-exhaust vehicle emissions, Charron A., Polo-Rehn L., Besombes J.L., Golly B., Buisson C., Chanut H., Marchand N., Guillaud G., Jaffrezo J.L.,. Atmospheric Chemistry and Physics, 2019, vol 19, n°7, pp. 5187-5207. doi: https://doi.org/10.5194/acp-19-5187-2019. Réf. HAL: hal-02113941
- Large chemical characterisation of PM10 emitted from graphite material production: Application in source apportionment. Golly B., Brulfert G., Berlioux G., Jaffrezo J.L., Besombes J.L.,. Science of the Total Environment, 2015, vol 538, pp. 634-643. Réf. HAL: hal-01535824
Type d’appareil : Chromatographie en phase gazeuse détecteur PDECD
Marque et modèle : Perkin Elmer CLARUS 580 –Pulsed Discharge Detector VICI
Responsable technique : Nathalie Cottin
Correspondant scientifique : Emmanuel Naffrechoux
Principe : Technique analytique qui associe la chromatographie en phase gazeuse à la capacité d’analyse du détecteur PDD (Pulsed Discharge Detector) en mode ECD (Electron Capture Detector). Une électrode de masse permet l’excitation de l’hélium dans la zone de décharge, ce qui émet des photons. L’ionisation du gaz dopant par les photons émis crée un fond continu d’électrons. Il y a alors une ionisation des composés sortant de la colonne par les photons émis dans la zone de décharge et capture des électrons libres (généré par le gaz dopant) par les composés électrophiles (halogénés). Ce procédé est équivalent à un détecteur ECD sans source radioactive scellée.
Objectif : Quantification des Polychlorobiphényles (PCB).
Echantillons traités : Sédiments, sols, poissons, échantillons atmosphériques (mousses polyurethane et filtres)
Pré-traitements : Extraction ASE et purification SPE.
Exemples de publications :
- Trophic position and individual feeding habits as drivers of differential PCB bioaccumulation in fish populations, Science of The Total Environment, Volume 674, Pages 472-481, 2019. T. Masset, V. Frossard, M.E. Perga, N. Cottin, C. Piot, S. Cachera, E. Naffrechoux
Type d’appareil : Chromatographie liquide à détection fluorimétrique
Marque et modèle : Perkin Elmer série 200
Responsable technique : Nathalie Cottin
Correspondant scientifique : Jean-Luc Besombes
Principe : Technique analytique qui associe la chromatographie en phase liquide à la capacité d’analyse du détecteur de fluorescence. Le principe de la détection de fluorescence se base sur la propriété que possèdent certaines molécules organiques de pouvoir émettre un rayonnement lumineux après excitation par un rayonnement ultra-violet ou proche visible. Ainsi, l’analyse se fera à l’aide d’un couple λex/λem qui est bien plus sélectif que la longueur d’onde d’absorption UV. Cette méthode permet donc des analyses plus spécifiques et bien plus sensibles qu’avec un détecteur UV.
Objectif : Quantification des Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP).
Échantillons traités : Échantillons de particules atmosphériques ou de dépôt atmosphériques.
Pré-traitements : Extraction ASE des supports de prélèvement (filtres ou mousses de polyuréthane) analyse directe ou après étape de traitement.
Exemples de publications :
Comparison of PM10 Sources Profiles at 15 French Sites Using a Harmonized Constrained Positive Matrix Factorization Approach. Atmosphere, Samuel Weber, Dalia Salameh, Alexandre Albinet, Laurent Alleman, Antoine Waked, et al.., MDPI 2019, 10 (6), pp.310. ⟨10.3390/atmos10060310⟩. ⟨hal-02148724⟩
Identification and quantification of particulate tracers of exhaust and non-exhaust vehicle emissions, Charron A., Polo-Rehn L., Besombes J.L., Golly B., Buisson C., Chanut H., Marchand N., Guillaud G., Jaffrezo J.L.,. Atmospheric Chemistry and Physics, 2019, vol 19, n°7, pp. 5187-5207. doi: https://doi.org/10.5194/acp-19-5187-2019. Réf. HAL: hal-02113941
Large chemical characterisation of PM10 emitted from graphite material production: Application in source apportionment. Golly B., Brulfert G., Berlioux G., Jaffrezo J.L., Besombes J.L.,. Science of the Total Environment, 2015, vol 538, pp. 634-643. Réf. HAL: hal-01535824
Type d’appareil : Chromatographie liquide à détection fluorimétrique
Marque et modèle : MERCK L-200A
Responsable technique : Nathalie Cottin
Correspondant scientifique : Jean-Luc Besombes
Principe : Technique analytique qui associe la chromatographie en phase liquide à la capacité d’analyse du détecteur de fluorescence. Le principe de la détection de fluorescence se base sur la propriété que possèdent certaines molécules organiques de pouvoir émettre un rayonnement lumineux après excitation par un rayonnement ultra-violet ou proche visible. Ainsi, l’analyse se fera à l’aide d’un couple λex/λem qui est bien plus sélectif que la longueur d’onde d’absorption UV. Cette méthode permet donc des analyses plus spécifiques et bien plus sensibles qu’avec un détecteur UV.
Objectif : Quantification des Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP).
Échantillons traités : Échantillons de particules atmosphériques ou de dépôt atmosphériques.
Pré-traitements : Extraction ASE des supports de prélèvement (filtres ou mousses de polyuréthane) analyse directe ou après étape de traitement.
Exemples de publications :
Comparison of PM10 Sources Profiles at 15 French Sites Using a Harmonized Constrained Positive Matrix Factorization Approach. Atmosphere, Samuel Weber, Dalia Salameh, Alexandre Albinet, Laurent Alleman, Antoine Waked, et al.., MDPI 2019, 10 (6), pp.310. ⟨10.3390/atmos10060310⟩. ⟨hal-02148724⟩
Identification and quantification of particulate tracers of exhaust and non-exhaust vehicle emissions, Charron A., Polo-Rehn L., Besombes J.L., Golly B., Buisson C., Chanut H., Marchand N., Guillaud G., Jaffrezo J.L.,. Atmospheric Chemistry and Physics, 2019, vol 19, n°7, pp. 5187-5207. doi: https://doi.org/10.5194/acp-19-5187-2019. Réf. HAL: hal-02113941
Large chemical characterisation of PM10 emitted from graphite material production: Application in source apportionment. Golly B., Brulfert G., Berlioux G., Jaffrezo J.L., Besombes J.L.,. Science of the Total Environment, 2015, vol 538, pp. 634-643. Réf. HAL: hal-01535824
Type d’appareil : Accelerated Solvant Extraction
Marque et modèle : DIONEX ASE 200
Responsable technique : Nathalie Cottin
Correspondant scientifique : Jean-Luc Besombes
Principe : Extraire un échantillon solide avec un solvant (ou mélange de solvants) porté à haute température (100°C) afin d’accélérer le processus d’extraction. L’extraction est donc réalisée sous pression (100 bar) pour maintenir le solvant à l’état liquide.
Objectif : Extraction de molécules organiques (HAP, PCB, pesticides…) de matrices solides.
Échantillons traités : Sédiments, sols, mousses de polyuréthane, filtres atmosphériques.
Pré-traitements : Séchage ou lyophilisation des sols et sédiments et broyage
Exemples de publications :
- Emmanuel Naffrechoux, Nathalie Cottin, Cécile Pignol, Fabien Arnaud, Jean-Philippe Jenny, and Marie-Elodie Perga. Historical Profiles of PCB in Dated Sediment Cores Suggest Recent Lake Contamination through the “Halo Effect”. Environ. Sci. Technol., 2015, 49 (3), pp 1303–1310.
Type d’appareil : Chromatographie SEC-UV-FLUO
Marque et modèle : Shimadzu LC-20AD
Responsable technique : David Gateuille
Correspondant scientifique : David Gateuille
Principe : La chromatographie d’exclusion stérique est une méthode de chromatographie en phase liquide permettant de séparer des macromolécules en fonction de leur volume hydrodynamique. Contrairement aux méthodes de chromatographie d’affinité, le principal phénomène physique permettant la séparation des différentes macromolécules n’est pas basé sur l’affinité chimique avec le support, mais idéalement sur la taille des macromolécules en solution.
La SEC est ici couplée à deux détecteurs (absorption UV à barrette de diodes et à la fluorescence) afin de caractériser la matière organique présente dans les échantillons.
Objectif : Caractérisation de la distribution taille de molécules. Actuellement, la SEC principalement dédiée à l’étude de la matière organique dans les eaux ou les solutions de sols.
Échantillons traités : Eaux de surface, eaux souterraines, solutions de sols et extraits aqueux de matrices solides.
Pré-traitements : Filtration à 0,45 µm.
Exemples de publications :
- Thomsen, M., Lassen, P., Dobel, S., Hansen, P.E., Carlsen, L., Mogensen, B.B., 2002. Characterisation of humic materials of different origin: A multivariate approach for quantifying the latent properties of dissolved organic matter. Chemosphere 49, 1327–1337. https://doi.org/10.1016/S0045-6535(02)00335-1
Type d’appareil : Chromatographie liquide à détection UV barrettes de diodes
Marque et modèle : Waters 996 et logiciel EMPOWER
Responsable technique : Nathalie Cottin
Correspondant scientifique : Grégory Chatel
Principe : Technique analytique qui associe le pouvoir de séparation de la chromatographie en phase liquide à la capacité d’analyse du détecteur UV à barrettes de diodes. Contrairement à un détecteur classique dont le récepteur n’est capable d’analyser qu’une seule longueur d’onde en même temps, le détecteur UV à barrette de diodes, composée d’une multitude de diodes miniatures sensibles à la lumière, est capable d’analyser en simultané une large gamme de longueurs d’onde allant souvent de 190 à 400 nm.
Objectif : Quantification de polyphénols, monosaccharides dérivatisés.
Échantillons traités : Extrait brut ou purifiés de plantes, extrait brut de marc de café.
Pré-traitements : Lyophilisation, extraction et purification. Filtration des extraits sur filtre seringue avant injection. Nécessite de conditionner l’échantillon dans des vials avec capuchon spécifique. Dérivatisation au PMP pour les monosaccharides.
Exemples de publications :
- Zwingelstein, M. Draye. J.-L. Besombes, C. Piot, G. Chatel, ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 9, 8310–8316. trans-Resveratrol and trans-ε-Viniferin in Grape Canes and Stocks Originating from Savoie Mont Blanc Vineyard Region: Pre-extraction Parameters for Improved Recovery,
- Chatel, M. Draye, R. Duwald, P. Fanget, C. Piot, Patent FR 20 06171, 2020
Type d’appareil : Chromatographie liquide à détection UV barrettes de diodes et Indice de réfraction
Marque et modèle : : HPLC et détecteur UV DAD : Perkin Elmer Series 200 ; Refractive Index Detector : Perkin Elmer Series 200a.
Responsable technique : Nathalie Cottin
Correspondant scientifique : Grégory Chatel
Principe : Technique analytique qui associe le pouvoir de séparation de la chromatographie en phase liquide à la capacité d’analyse du détecteur UV, à deux longueurs d’ondes différentes. Le détecteur est à barrettes de diodes mais le logiciel n’étant pas installé, le balayage selon la longueur d’onde n’est pas possible).
Un détecteur RI analyse l’indice de réfraction des composés en aval de l’analyse par spectrophotométrie.
Un seul logiciel permet de réaliser les analyses UV et RI en parallèle.
Objectif : Suivi quantitatif des réactions d’oxydation (alcools, aldéhydes et acides carboxyliques).
Échantillons traités : Réactions chimiques d’oxydation sous ultrasons.
Pré-traitements : Filtration (filtre 0.22 µm)
Exemples de publications :
- Chevallier, M.L.; Dessolin, S.; Serres, F.; Bruyas, L.; Chatel, G. Effect of Ultrasound on the Green Selective Oxidation of Benzyl Alcohol to Benzaldehyde. Molecules 2019, 24, 4157.